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Hintergrundwissen Stockpunkt (Pourpoint)

 
Pourpoint (Stockpunkt):
Als Pourpoint einer Flüssigkeit gilt die Temperatur, bei der eine Probe der Flüssigkeit gerade noch Fließeigenschaften unter definierten Bedingungen aufweist.
In der Petroindustrie finden mehrere Standards ihre Anwendung, aufgrund der Historie der Petroindustrie sind die Standards der ASTM International1 (ursprünglich: American Society for Testing and Materials) bestimmend. Die für die Pourpoint-Messung wichtigen Standards sind:

Diese Methoden unterscheiden sich hauptsächlich in ihrer Genauigkeit, dem Messaufwand und dem Probenbedarf.
Die Kenntnis des Pourpoints ist insbesondere beim Fluidtransport von hoher Bedeutung, da eine Pipeline z.B. mit nicht mehr fließfähigem Erdöl leicht verstopfen kann. Dies führt zu einer deutlichen Verringerung der Förderrate ggf. zum Stillstand des Erdöltransports oder die Pumpen werden überlastet und beschädigt.
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Messmethode nach ASTM D5985:
Bei der Messmethode nach ASTM D5985 (Standard Test Method for Pour Point of Petroleum Products (Rotational Method)) wird der Probenbehälter mit der zu prüfenden Probe befüllt (Grafik: 3), dann wird der Behälter um seine Hochachse in eine langsame Rotation von ca. 0,1 U/min versetzt (4). Der in die Probe eintauchende Temperaturfühler (2) ist kippbar gelagert und wird beim Erreichen des Pourpoints durch die starke Zunahme der Viskosität aus seiner Lage ausgelenkt und löst durch die Kippbewegung die Lichtschranke (1) aus.

 
 
 
 
1 : Lichtschranke
2 : Temperaturfühler
3 : Probenfluid
4 : Motor (ca. 0,1 U/min)
 
 
 
 

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Messmethode nach ASTM D97 / D5853:
Nach ASTM D97 (für Erdölerzeugnisse) bzw. ASTM D5853 (für Rohöle) ist der Pour Point wie folgt zu ermitteln: die zu testende Substanz wird soweit erwärmt, dass sie eindeutig fließfähig ist. Danach wird die Substanz in einem Testgefäß langsam abgekühlt. In Schritten von jeweils 3 K wird überprüft, ob sich noch ein Fließverhalten zeigt. Dafür wird das Testgefäß waagerecht gehalten, d.h. es wird gekippt. Die Temperatur, bei der sich kein Fließverhalten mehr zeigt, wird auf die nächste durch drei teilbare natürliche Zahl aufgerundet, dieses ist dann der Pourpoint gemäß ASTM D97 / D5853.
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Vergleich unterschiedlicher Messmethoden:
Im Folgenden werden die unterschiedlichen Messmethoden zur Bestimmung des Pourpoints verglichen. Als Referenz zu der verglichen wird, dient die Methode ASTM D5985 (Rotational Method), welche im Pour Point Tester PPT45150 von PSL Systemtechnik GmbH angewandt wird.

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Gefrierpunkt und Viskositätsverhalten:
Als Gefrierpunkt bezeichnet man die Temperatur TG, bei der ein Stoff bei einem bestimmten Druck aus dem flüssigen in den festen Zustand übergeht. Der Gefrierpunkt ist dabei eine Konstante für den Reinstoff. Durch Verunreinigungen wird der Gefrierpunkt stets abgesenkt (Schmelzpunktserniedrigung2 , kryoskopische Konstante), dabei ist die Absenkung nur von der Menge - nicht der Art - des gelösten Stoffes abhängig (kolligative Eigenschaft3 ). Die Druckabhängigkeit ist zwar gering im Vergleich zur Siedepunktsverschiebung bei Druckänderung, doch ist eine Verschiebung zu höheren Gefriertemperaturen bei steigendem Druck beobachtbar (allgemeine Phasendiagramme für Stoffe ohne Anomalie).
Der Gefriervorgang stellt eine Kristallisation dar. Dabei gehen die Moleküle aus der ungeordneten fluiden Phase in eine geordnete Kristallstruktur über. Dieser Phasenübergang ist mit dem Freiwerden von Energie verbunden. Diese sog. Kristallisationsenthalphie wird in Form von Wärme abgegeben. Diese Wärmeenergie ist der externen Abkühlung entgegengerichtet, so daß während der Kristallisation idealerweise eine konstante Temperatur gehalten wird. Erst wenn die Kristallisation nahezu abgeschlossen ist, sinkt die Temperatur durch externe Kühlung weiter.
In mehrphasigen Gemischen kommt es nur in den seltensten Fällen zu einer gleichzeitigen Kristallisation der Komponenten (Eutektikum). Im Normalfall kristallisiert nur eine Komponente aus, die dabei gebildeten Kristalle liegen zunächst als kolloidale Lösung vor. Bedingt durch den Tyndall-Effekt4 (Streuung an der Phasengrenze der Kolloide) kommt es zu einer Trübung der Lösung (Cloud Point). Durch Ineinanderwachsen und Agglomeration der Kristalle zu einer dreidimensionalen Struktur sinkt die Fließfähigkeit der Lösung, d.h. die Viskosität steigt an.
In Lösungen mit komplexer Zusammensetzung wie z.B. bei Rohöl und bei vielen Erdölerzeugnissen liegen z.T. dutzende Stoffe nebeneinander vor. Dabei ergeben sich interferierende Abhängigkeiten der Lösungs- und Kristallisationsgleichgewichte. Es bilden sich bei solchen Multikomponentengemischen oft Mischkristalle aus. Durch das Ausbilden von Kristallen in Lösungen erhöht sich die Viskosität der Lösung zusätzlich neben der Zunahme der Viskosität durch das Abkühlen. Beim Zusammenwachsen der Kristalle bildet sich eine dreidimensionale Struktur aus. Dieses Kristallwachstum schränkt zunehmend das Fließverhalten der Lösung ein und verhindert es letztendlich.
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Viskosität:
Die Viskosität ist ein Maß für die Zähflüssigkeit eines Fluids. Für Flüssigkeiten wird unterschieden zwischen der dynamischen Viskosität η und der kinematischen Viskosität ν welche durch das Verhältnis aus der dynamischen Viskosität η und der Dichte ρ des Stoffes definiert ist.
Für eine genauere Beschreibung s. Artikel Hintergrund Viskositätsmessplatz.
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Fußnoten:
(Links öffnen in neuem Fenster)
  1. Hauptseite ASTM International
  2. Schmelzpunkterniedrigung (Wikipedia)
  3. Kolligative Eigenschaft (Wikipedia)
  4. Tyndall-Effekt (Wikipedia)